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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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,20克料,压力10公斤,温度需要你自己摸一下,估计不超过140度。大概20分钟到40分钟反应完,硫酸盐对催化剂有致钝作用。,3-硝基吡啶还原?你是还原硝基还是?如果只是还原硝基那就不用你这么麻烦了吧。,硝基。。。,不用加干燥剂吗?,为什么要
2014年07月10日发布人:ass
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这是我把2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶溶于乙醇测出来的紫外图谱,从图谱上看是不对的。大家帮我分析分析原因。乙醇2ml,样品20mg。是浓度的原因吗?,从“图谱”上看不对?是指的标准图谱吗?把标准传上来看看。
我认为该图是对的,你的
2011年12月05日发布人:weilihua07001
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一个吡啶化合物环上同时有氰基和甲氧基,现在要求保留氰基同时脱去甲基,请问有什么好方法?
BBr3可以做,但是试剂比较贵,有没有好的替代呢?,HBr/HOAc,HBr这些便宜都可以脱甲基,关键是氰基会变成酰胺或者酸,如果非要用这样
2014年03月15日发布人:shuishui
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本人用对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲酰氯酰氯,本以为是很好做的反应,但是却遇到了难以理解的问题。
1、二氯亚砜重蒸过
2、对甲氧基苯甲酸新买的
3、室温下,将对甲氧基苯甲酸加入是十倍过量的重蒸过的二氯亚砜,呈悬浊液。加入一滴无水
2014年03月13日发布人:teddy
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如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的?,可以在水相中添加0.05%氨水(体积比,pH 9.0左右,对了,这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值)与乙腈组成洗脱体系,曾用来分析吡啶盐酸盐,效果很不错的说
2010年01月19日发布人:jsnjdc
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,即便产生了也在你取料过程中遇空气中的水恢复为吡啶了。
我的建议是1)确保无水无氧条件;2)提高物料比(n-BuLi当量增加至5~6),低温下进行(-60~-78C);反应进行一段时间后加入无水DMF,再继续反应,最后检测是否有
2014年07月09日发布人:jiankufanhan
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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如何去芳环上的甲氧基并且在除去部位加上溴,三溴化硼脱除甲氧基的甲基,变成酚羟基后,用三氟甲磺酸酐(TFAA)变成OTf。经Buchwald(可以用二苯甲基亚胺,或者氨基Boc)上氨,最后再重氮化上溴,也可以考虑三溴化硼脱除甲氧基的甲基
2014年02月09日发布人:风往尘香